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扣式鋰電池的制備工藝研究

作者: 時間:2011-10-12 來源:網(wǎng)絡 收藏

目前CLIB已商品化,主要用作小型電子產(chǎn)品電源,如:電腦主板、MP3手表、計算器、禮品、鐘表、玩具、藍牙耳機、PDA、電子匙、IC卡、手搖充電手電筒等產(chǎn)品中,壽命可達5~10年,受到了生產(chǎn)商的青睞。另外,CLIB較圓柱形和方形鋰離子電池成本低,封口容易,設備要求簡單,因此,近年來很多電池公司、大專院校和科研院所的研發(fā)部門對開發(fā)CLIB越來越重視。本文采用正交實驗法(OE)優(yōu)化了C/LiCoO2LIR2016型扣式電池的,通過電化學阻抗(EIS)和充放電等測試手段了該電池的電化學性能,為人們深入和開發(fā)這類電池提供一定的依據(jù)和借鑒。

本文引用地址:http://m.ptau.cn/article/178529.htm

  1 實驗

  1.1 LIR2016電池

  LIR2016電池主要包括配膏、制極片、電池裝配和封口。

 ?。?)配膏工藝

  按照正交表1稱量活性物質(zhì)(正極活性物質(zhì)Li-CoO2,負極活性物質(zhì)為C)、導電劑SP和粘結(jié)劑PVDF進行配膏,其基本過程是:首先將PVDF加入NMP中,在50℃下恒溫50min使PVDF完全溶解;然后將SP與活性物質(zhì)在磁力攪拌器下干混10min,使其混合均勻并在干燥箱中干燥;最后將干混材料SP與活性物質(zhì)加入已均勻溶解PVDF的NMP中攪拌20min涂膏。

  (2)極片制作工藝

  極片的制作工藝對電池的性能有很大的影響,其基本過程為:

 ?、偻科貌AО舭颜?負極漿料分別均勻平整地涂在鋁箔/銅箔上;

  ②干燥,把極片放在一定溫度的烘箱中干燥,除去大量的溶劑NMP;

 ?、垲A壓片,極片在油壓機上以5MPa的壓力進行壓片,并且在達到預定的壓力后停頓10s;

 ?、艽蚱?,用模具把極片沖成Φ=18mm的正負極片;

  ⑤二次壓片,極片放在油壓機上進行壓片,達到預定的壓力后靜止30s;

 ?、薅胃稍铮谝欢囟认赂稍飿O片,主要是除去壓片、沖片和二次壓片時在空氣中操作所吸收的水分。

  (3)電池裝配工藝

  電池裝配在充滿Ar氣的手套箱中進行,隔膜采用Cellgard2000,電解液為1mol/LLiPF6/EC-DMC(體積比1∶1),具體裝配流程如圖1所示。

  1.2 電化學性能測試

  采用CHI660B型電化學工作站進行EIS(頻率為10mHz~100kHz)的測試;用新威BTS5V/10mA型進行恒電流充放電性能測試(充放電電壓區(qū)間為2.75-4.2V)。

  1.3 正交實驗設計

  根據(jù)實驗經(jīng)驗,分別選取4因素為:A-SP含量/%;B-PVDF含量/%;C-攪拌方式(I:磁力攪拌;Ⅱ:研磨攪拌+磁力攪拌;III:研磨攪拌+強力攪拌);D-干燥溫度(I:90℃下干燥8h;Ⅱ:120℃下干燥3h;III:120℃下真空干燥3h),每個因數(shù)選擇了3個水平,其設計如表1所示。


2 結(jié)果與討論

  2.1 正交實驗結(jié)果分析

  實驗結(jié)果如表2所示,以極片是否掉粉為實驗指標。由表可知掉粉現(xiàn)象較為嚴重,而且組裝成的電池均不能放電,電池的開路電壓絕大多數(shù)在零附近,放電容量和放電時間幾乎為零。

  2.2 極片制作工藝研究

  掉粉是指膏體從集流體上脫落,解剖電池可以直接觀察到膏粉溶解在電解液里,隔膜被染成黑色,為了解決極片掉粉的問題,對其制作工藝進行了深入的研究。從表2中可以看出,膏的配比、攪拌方式以及干燥溫度和時間都對掉粉程度有直接影響,下面針對極片的掉粉情況進行工藝規(guī)范。

 ?。?)配膏工藝

  膏體主要有活性物質(zhì)、導電劑、粘結(jié)劑以及溶劑4種物質(zhì)組成。溶劑主要作用是讓其它3種物質(zhì)均勻混合,之后它就在干燥過程中被揮發(fā)掉。導電劑乙炔黑或SP主要是增強電極的導電性,減小電阻,其用量不是越多越好;導電劑的比表面積較大,當導電劑過多時,活性物質(zhì)的用量就相對減少,從而導致電池的容量下降。粘結(jié)劑主要是用來增強膏的粘稠度以及與集流體的結(jié)合力,粘結(jié)劑的量對極片掉粉程度有很大影響。因此在保證極片不掉粉的前提下,應使活性物質(zhì)的含量最多。

  由表2可知,極片掉粉少和不掉粉的是實驗1、4、9(正極)和實驗1、3(負極),可以看出在正極配膏中,粘結(jié)劑與導電劑含量的相關(guān)性比粘結(jié)劑與活性物質(zhì)含量的相關(guān)性更大。而負極粘結(jié)劑的含量則與活性物質(zhì)含量的相關(guān)性更大。正負極配膏的最佳配比分別為:LiCoO2∶SP∶PVDF∶NMP=47.6∶2.4∶2.4∶47.6(質(zhì)量比)和C∶SP∶PVDF∶NMP=36.5∶1.2∶3.3∶59.0(質(zhì)量比)。

  (2)攪拌工藝

  攪拌的目的是讓活性物質(zhì)、導電劑、粘結(jié)劑這3種物質(zhì)在溶劑中得以均勻分布,以增強極片的導電性和防止極片出現(xiàn)掉粉現(xiàn)象。

  實驗主要采用超聲波攪拌、磁力攪拌和強力攪拌3種常用的攪拌方式,另外還有手工研磨。研磨主要適用于固-固相物質(zhì)的混合,使各種物質(zhì)在干粉狀態(tài)下混合均勻。另外3種攪拌均適用于固-液混合和固-固混合,但攪拌原理、效果有所不同。超聲波能迫使介質(zhì)做激烈的機械振動,并能產(chǎn)生強大的單向力作用于液體中的微氣核(空化核),使其在聲場的作用下被激活,表現(xiàn)為泡核的振動、生長、收縮和崩潰等一系列的動力學過程,使溶液有猛烈的擴張和收縮作用;磁力攪拌器的原理是利用電動機帶動磁鋼,其磁力線帶動玻璃容器中的攪拌子完成攪拌任務,特點是轉(zhuǎn)速在一定范圍內(nèi)可任意調(diào)節(jié),可以在密封容器中進行調(diào)混作用;強力攪拌器主要是依靠高速旋轉(zhuǎn)的葉片對液體的切向力進行攪拌,這種攪拌方式根據(jù)轉(zhuǎn)速的不同可以選擇不同的攪拌強度,轉(zhuǎn)速比較高的機械攪拌器可以達到2500r/min。三者的攪拌力度由強到弱依次是:強力攪拌>磁力攪拌>超聲波攪拌。

  對此,設計了以下幾個實驗來研究加料方法和攪拌工藝對掉粉性能的影響:

  ①活性物質(zhì)+導電劑→手工研磨20min→NMP(已溶PVDF)→超聲波攪拌1h;

 ?、诨钚晕镔|(zhì)+導電劑→手工研磨20min→NMP(已溶PVDF)→磁力攪拌1h;

  ③活性物質(zhì)+導電劑→手工研磨20min→NMP(已溶PVDF)→強力攪拌1h;

 ?、軐щ妱?rarr;NMP(已溶PVDF)→強力攪拌20min→活性物質(zhì)→超聲波攪拌1h;

 ?、輰щ妱?rarr;NMP(已溶PVDF)→強力攪拌20min→活性物質(zhì)→磁力攪拌1h;

  ⑥導電劑→NMP(已溶PVDF)→強力攪拌20min→活性物質(zhì)→強力攪拌1h;

 ?、邔щ妱?rarr;NMP(已溶PVDF)→強力攪拌20min→活性物質(zhì)→強力攪拌1h→磁力攪拌15min;

  ⑧導電劑→NMP(已溶PVDF)→強力攪拌20min→活性物質(zhì)→強力攪拌1h→超聲波攪拌15min。

  實驗結(jié)果表明:出現(xiàn)嚴重掉粉的是①、④,出現(xiàn)輕微掉粉的是②、⑤,不掉粉的是③、⑥、⑦、⑧,但⑧工藝的放電性能最好。從而得到攪拌的最佳工藝為:

  將PVDF加入NMP中50℃下溶解50min,然后把SP加入其中強力攪拌20min,再將活性物質(zhì)加入后強力攪拌1h,最后超聲波攪拌15min。


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