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MA-1水分儀測(cè)定有機(jī)酸中水分的注意事項(xiàng)

作者: 時(shí)間:2014-03-08 來源:網(wǎng)絡(luò) 收藏
MA-1測(cè)定中水分的注意事項(xiàng): 羧酸中的水分測(cè)定通常沒有問題,強(qiáng)酸在滴定前必須先中和(如加入咪唑),避免卡氏系統(tǒng)PH太低。

  醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會(huì)發(fā)生酯化-生成水。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。

  大部分可用容量法或庫(kù)倫電量法測(cè)定-除了丙酸,在庫(kù)侖法分析中會(huì)發(fā)生明顯的。碳鏈越長(zhǎng),酯化趨勢(shì)越大。在室溫下,長(zhǎng)鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高溫度改善溶解性,或加入增溶劑,這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。

  已測(cè)定的有:丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、馬來酸、反丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、萘羧酸、吲哚羧酸、煙酸、蘋果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。

  甲酸除外,它不僅會(huì)發(fā)生,還會(huì)被卡氏中的碘氧化,需要采用醛酮試劑,樣品量大也發(fā)生副反應(yīng),進(jìn)樣量最大1ml。



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